重量分析法課件

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1、6.2 沉淀的溶解度及其影響因素6.2.1 溶解度與條件溶度積6.2.2 影響沉淀溶解度的因素6.3 沉淀的形成與純度6.3.1 沉淀的分類6.3.2 沉淀的形成過程6.3.3 沉淀的純度6.4 沉淀條件的選擇6.4.1 晶形沉淀6.4.2 無定形沉淀6.4.3 均勻沉淀法6.5 有機沉淀劑6.5.1 有機沉淀劑的特點6.5.2 有機沉淀劑的分類6.6 沉淀滴定法6.6.1 沉淀滴定曲線6.6.2 沉淀滴定的方法分類干燥劑 nH2OmdwsddwmmmwOH2干燥劑md以測量沉積于電極表面的沉積物的重量為基礎X+nH2O(g)XnH2Oms待測物質，X沉淀劑，R沉淀型，P1稱量型，P2P1=P

2、2P2沉淀法揮發法電解法SO42-SO42-Cu2+Cu2+H2Oee例：在0.5 mol/L H2SO4 溶液中電解CuSO4陽極反應2H2O=O2+4H+4e陰極反應Cu2+2e=CuO2 在陽極上逸出Cu在陰極上沉積電解完成以后，取出電極稱重，電極增加的重量即為溶液中Cu的量。中華人民共和國國家標準 GB/T 830487 茶 水分測定 Tea-Determination of moisture content 本標準適用于茶葉中水分的測定1 原理 試樣于1032的恒溫干燥箱中加熱至恒重,稱量。2 儀器和用具 實驗室常規儀器及下列各項：2.1 鋁質烘皿：具蓋,內徑7580mm。2.2 鼓

3、風電熱恒溫干燥箱：溫按1032。2.3 干燥器：內盛有效干燥劑。2.4 分析天平：感量0.001g。3 操作方法 3.1 取樣 按GB 830287茶 取樣的規定取樣。3.2 試樣制備 按GB 830387茶 磨碎試樣的制備及其干物質含量的測定的規定,制備試樣。3.3 鋁質烘皿的準備 將潔凈的烘皿連同皿蓋置于1032的干燥箱中,加熱1h,加蓋取出,于干燥器內冷 卻到室溫,稱量(精確至0.001g)。3.4 測定步驟 稱取充分混勻的試樣5g(準確至0.001g)于已知重的烘皿中,置于1032干燥箱 內(皿蓋斜置皿邊),加熱4h。加蓋取出,于干燥器內冷卻至室溫,稱量。再置于干燥箱 中加熱1h,加蓋

4、取出,于干燥器內冷卻,稱量。重復加熱1h的操作,至直連續兩次稱量差 不超過0.005g,即為恒量,以最小稱量為準。4 結果計算 4.1 計算方法和公式 茶葉水分以質量百分率表示,按下式計算：M1試樣和鋁質烘皿烘前的質量,g；M2試樣和鋁質烘皿烘后的質量,g；M0試樣的質量；g。如果符合重復性(4.2)的要求,取兩次測定的算術平均值作為結果。4.2 重復性 同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.2g。不需用基準物質準確度高不適用于微量分析程序長、費時應用主要應用含量不太低的樣品Si,S,P,W,Mo,Ni,Zr,Hf,Nb,Ta的精確分析沉淀重量法的分析過程例，可溶性鋇鹽中鋇含量的

5、測定(重量法）試樣沉淀劑沉淀型沉淀過濾洗滌灼燒或烘干稱量型溶解度小晶形好純度高易于轉化對 稱量形稱量形 的要求有確定的化學組成穩定，不易與O2,H2O,CO2 反應摩爾質量足夠大例：測AlAlNH3Al(OH)30.1000g0.1888g灼燒Al2O3Al8-羥基喹啉Al(C9H6NO)3烘干Al(C9H6NO)30.1000g1.704gaA mM bBBAnbana Ab BBBAAMmbaMmBBAAmMMbamBmF 重量因素或換算因子例：欲測組分稱量型化學計量式換算因子SO42-BaSO4424BaSOSOnn424BaSOSOMMFMgOMg2P2O7722OPMgMgO2nn7

6、22OPMgMgO2MMF FmmwBAs（水）（固）（水）MAMAMAS0，極?。┮欢槌担ㄒ欢?，注：）（LmolaTOHMA/101096200ASMSS)%10時（SAMSAMSPAMMAAMaaSKKSaaaaaK000（水）AMSPaaK0活度積為常數一定，注：0SPKTAMAMSPAMaaK00AMKKAMSPSP溶度積AMSPSPKKAMS0型沉淀對于MA型沉淀對于nmAMnmnmnmnmmnSPSnmnSmSNMK）（）（nmnmSPnmKS1AMSPAMSPKAMAMK AMSPAMSPKAMAMK 或AMSPSPKAMK 條件溶度積AMSPSPKAMK 或增大副反應的發生

7、使溶度積，SPSPAMKK11AMSPAMSPKKAMS LmolKSBaSOSOBaSP/100.1101.15104242沉淀溶解度為等量反應的與mgmgBaSOml2.05.02004.233100.120054沉淀的溶解損失為溶液中LmolBaKSOSBaSOSOLmolBaSP/101.101.0101.1/01.08102244242沉淀溶解度為反應的與過量mgmgBaSOml2.0100.52004.233100.1200484沉淀的溶解損失為溶液中10101.14）（已知BaSOSPKmolgMBaSO/4.2334SPAMK，當存在大量強電解質時0AMKKAMSPSP為定值一

8、定，而0SPKTIZii25.0lg10)(101.14BaSOSPK已知67.0242SOBaLmolKSBaSOBaSOSP/100.1101.151044）（在水中溶解度LmolKSLNaNOmolBaSOSOBaBaSOSP/1057.167.067.0101.1/01.05100342424）（溶液中溶解度在同離子效應為主，時，44242/04.00PbSOSONaSONaSCLmolC鹽效應為主，時，44242/04.0PbSOSONaSONaSCLmolCC(mol/L)00.0010.010.020.040.100.20S(mmol/L)0.150.0240.0160.0140

9、.0130.0160.023 PbSO4在不同濃度N a2SO4溶液中溶解度變化CaC2O4 Ca2+C2O42-C2O42-+H+HC2O4-HC2O4-+H+H2C2O4溫度對沉淀溶解度的影響溫度對沉淀溶解度的影響 第一吸附層：先吸附過量的構晶離子 再吸附與構晶離子大小接近、電荷相同的離子 濃度較高的離子被優先吸附 第二吸附層：優先吸附與構晶離子形成的鹽溶解度小的離子 離子價數高、濃度大的離子，優先被吸附BaSO4晶體表面吸附示意圖 沉淀表面形成雙電層：沉淀表面形成雙電層：吸附層吸附層吸附剩余構晶離子吸附剩余構晶離子SO42-擴散層擴散層吸附陽離子或抗衡離子吸附陽離子或抗衡離子Fe3+Zn

10、SCuSCuSZnCuSH(222,長時間 42424222242,OMgCOCaCOCaCMgCaOC長時間逐漸沉積當表面吸附長時間放置，42)(24222422424242OMgCKOCMgOCOCOCaCOMgCSP逐漸沉積當表面吸附長時間放置，ZnSKSZnSSCuSZnSSP)(2222中性弱堿性 H+酸效應 900C 水解%100%試樣的質量稱量形式的質量被測組分%100%試樣的質量稱量形式的質量被測組分F稱量形式的摩爾質量被測組分的摩爾質量換算因數baF而考慮的系數預測元素原子個數相等是使分子和分母中所含，baAgCLCLMM322OFeFeMM324332OFeOFe42BaS

11、OFeMM424BaSOSONaMMAgCLOAsMM632有機沉淀劑的特點種類多溶解度小對無機雜質吸附少，干擾少組成恒定，烘干稱重有機沉淀劑的分類離子對沉淀44564456MnOAs)HCMnOAs)HC（螯合物沉淀Mg(H2O)62+NOH2NONOMgOHHOHH+2 H+4 H2O點到達過量形成沉淀，指示終SCNIBrCLX，滴定突躍，有關：和與酸堿滴定aaaaKCKC滴定突躍，有關：和與配位滴定MYMMYMKCKC滴定突躍，有關：和與沉淀滴定SPXSPXKCKC后沉淀最大先沉淀；最小，分別滴定等濃度的例：）（）（AgCLSPAgISPKKIBrCLAgNO3先形成結論：溶解度小的沉淀

12、10108.1KspAgCLCLAgSP（白色）前：124224102.12KspCrOAgCrOAgSP（磚紅色）：BrCLAgNOCrOK和為指示劑，342）12101.1KspAgSCNSCNAgSP（白色）前：（淡棕紅色）：23FeSCNSCNFeSPAgSCNNHOHSOFeNH4224412)(為指示劑，10108.1(KspAgCLCLAgSP（白色）定過量）前：（淡棕紅色）：23FeSCNSCNFeSPAgSCNNHOHSOFeNH定過量為指示劑，含鹵離子溶液中4224412)(12101.1(KspAgSCNSCNAg（白色）剩余）SCNFeFeSCN32（淡棕紅色）CLAgSCNSCNAgCL（白色）（吸附指示劑）XAgNO3精品課件精品課件！精品課件精品課件！