《實驗十黃連中鹽酸小檗堿的提取分離與檢識》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《實驗十黃連中鹽酸小檗堿的提取分離與檢識（2頁珍藏版）》請在裝配圖網上搜索。
1、實驗十黃連中鹽酸小檗堿的提取分離與檢識（一）目的要求學習提取精制和檢識黃連中的小檗堿，通過實驗要求：1. 掌握小檗堿的結構特點和理化性質。2. 熟悉浸漬法、鹽析法、結品法和薄層色譜法的基本操作過程及注意事項。3. 了解鹽酸小檗堿的檢識方法。（二）主要化學成分的結構及性質黃連為毛茛科植物黃連 CoptischinensisFranch.、三角葉黃連CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiaott 嵋野連 Coptisomeiensis（Chen）C.Y.Cheng 或云連 CoptisteetaWall.的根莖。黃 連的根狀莖含多種生物堿,主要為小檗堿（黃連素），約5%8%,其
2、次為黃連堿、甲 基黃連堿、掌葉防己堿、藥根堿、木蘭堿等。葉含小檗堿1.49%。小檗堿（berberine）:分子式（C20H18NO4）+,分子量336.37。系季銨生物堿。游離小檗堿為黃色針狀結品（乙 醚），mp.145C,能緩緩溶于冷水（1 : 20）,可溶于冷乙醇（1 ： 100）,易溶于熱水或 熱乙醇，難溶于丙酮、氯仿、苯，幾乎不溶于石油醚。鹽酸小檗堿 （C20H17NO4 HCl 2H2O），為黃色結品，微溶于冷水（1 ： 500）,易溶于沸水，幾乎不 溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。硫酸小檗堿（C20H18NO4）2SO4 3H2O）,溶于水（1 ： 30）,溶于乙醇。重硫酸小檗堿（C20
3、H18NO4 -HSO4） 為黃色結品或粉末,溶于水（1 ： 150）,微溶于乙醚。NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗堿木蘭堿（三）實驗原理根據小檗 堿的鹽酸鹽在水中溶解度小，而小檗堿的硫酸鹽水中溶解度較大。因此，從植物原料中提取小檗堿時常用稀硫酸水溶液浸泡或滲漉，然后向提 取液中加入10%的食鹽，在鹽析的同時，也提供了氯離子，使其硫酸鹽轉變為氯化 小檗堿（即鹽酸小檗堿）而171717出。（四）實驗內容1.鹽酸小檗堿的提取、精制略2.鹽酸小檗堿的檢識濃硝酸 或漂白粉試驗:取鹽酸小檗堿少許，加4ml稀硫酸溶解，分置于兩支試管中。一支 試管滴加濃硝酸數滴，即顯櫻紅
4、色。另一支試管加少許漂白粉，也立即顯櫻紅色。（2）丙酮試驗:取鹽酸小檗堿約50mg,加蒸餾水3ml緩緩加熱溶解后,加氫氧 化鈉試劑2滴,顯橙色。溶液放冷后，加丙酮4滴振搖，即發生混濁。放置后析出 黃色丙酮小檗堿沉淀。（3）沒食子酸試驗:取鹽酸小檗堿約20mg,置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加 5%沒食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加熱，即顯翠綠色。（4）薄層色譜檢識薄層板：中性氧化鋁（軟板）試樣：自制鹽酸小檗堿乙醇溶液 對照品：鹽酸小檗堿對照品乙醇溶液展開劑：氯仿-甲醇（9 : 1）顯色:自然光下觀 察黃色斑點或紫外燈下觀察熒光（5）紙色譜檢識支持劑：新華層析濾紙（中速、 20cm X 7cm
5、）試樣:自制鹽酸小檗堿乙醇溶液對照品：鹽酸小檗堿對照品乙醇溶液 展開劑:正丁醇-醋酸-水（4 : 1 : 1）顯色:紫外燈下觀察熒光（五）實驗說明及注意 事項1.浸泡黃連粗粉的硫酸水溶液，一般為0.2%0.3%為宜。若硫酸水溶液濃度 過高,小檗堿可成為重硫酸小檗堿，其溶解度（1 : 150）明顯較硫酸小檗堿（1 : 30） 小，從而影響提取效果。硫酸水溶液浸出效果與浸漬時間有關，有報道，浸漬12 小時約可浸出小檗堿80%,浸漬24小時,可浸出92%。常規提取應浸漬多次，使小 檗堿提取完全，本實驗中只收集第一次浸出液。2. 進行鹽析時，加入氯化鈉的量，以提取液量的10%（g/v）計算，即可達到析
6、 出鹽酸小檗堿的目的。氯化鈉的用量不可過多，否則溶液的相對密度增大，造成 171717出的鹽酸小檗堿結品呈懸浮狀態難以下沉。鹽析用的氯化 鈉用市售的精制食鹽，因粗制食鹽混有較多泥沙等雜質，影響產品質量。3. 在精制鹽酸小檗堿過程中，因鹽酸小檗堿放冷極易析出結品，所以加熱煮 沸后，應迅速抽濾或保溫濾過，防止溶液在濾過過程中冷卻，析出鹽酸小檗堿結品 阻塞濾材，造成濾過困難,減低提取率。4. 本實驗流程也適用于以三棵針、黃柏為原料提取小檗堿，但因其小檗堿含 量較低，應加大藥材量，以150g以上為宜。（六）思考題1.怎樣從黃連中提取分離鹽酸小檗堿原理是什么2.試述小檗堿 的檢識方法。3.用薄層色譜法檢識小檗堿時，為什么常選用氧化鋁為吸附劑如果選用硅膠 作吸附劑，怎樣操作才能達到較準確的結果。
實驗十黃連中鹽酸小檗堿的提取分離與檢識
